雖然定氮儀法與國標法的實驗原理一致,但是兩種方法在試劑量、消化方式、消化時間、蒸餾方法等反面存在許多差別。因此,方法的準確性以及檢測數(shù)據(jù)的準確度和精密度等都需要進一步驗證。
加標回收實驗:準確稱取在103℃烘至恒重的硫酸銨0.3g,定容至100mL。在復混肥料樣品中依次加入5mL、10mL、15mL、20mL硫酸銨溶液,按試驗方法進行操作后計算加標回收率。 定氮儀加標回收實驗結(jié)果在99.33%~100.89%,表明該方法能獲得很好的回收率,確認了儀器方法的準確性和可操作性。
準確度、精密度實驗:
1)抽取含硝酸態(tài)氮肥料樣品,按照操作步驟檢測氮含量,與國標法進行數(shù)據(jù)比較。
3、定氮儀法與國標法優(yōu)缺點比較
國標法:
①采用圓底蒸餾燒瓶和梨形玻璃漏斗連接的消化加熱裝置,消化時間長,不能批量消化,工作效率低,且消化過程中易造成受熱不均、消化不完全等現(xiàn)象,影響檢測結(jié)果。
②消化完成后需在電爐上使用蒸餾加熱裝置進行蒸餾,蒸餾時間長,且還會因蒸餾燒瓶受高溫加熱產(chǎn)生破裂造成實驗失敗。
③手工滴定勞動強度大,還會因終點判斷和讀數(shù)不準產(chǎn)生誤差。
定氮儀法:
①采用石墨消解儀可同時消化20個樣品,升溫速度快,受熱均勻,消化效果好。
②直接用全自動凱氏定氮儀將蒸餾、滴定、結(jié)果計算等功能合為一體,檢測過程僅需7min左右,效率高,損耗少。
實驗數(shù)據(jù)證明,運用全自動定氮儀能夠快速、準確地檢測復混肥料中的總氮含量。與國家標準檢測方法相比檢測結(jié)果無明顯差異,且使用定氮儀安全,操作簡便,適用范圍廣,工作效率高,特別適合大批量樣品檢測。