1、回收率驗(yàn)證試驗(yàn)
準(zhǔn)確稱取已烘干至恒重的硫酸銨0.2g代替試樣，與樣品同一批次處理后分別使用上海纖檢2臺(tái)儀器分析，KDN-812為半自動(dòng)定氮儀，KDN-818為全自動(dòng)凱式定氮儀；得到本試驗(yàn)使用儀器的回收率。半自動(dòng)凱氏定氮儀滿足回收率處于99.5%~100.5%區(qū)間的要求；全自動(dòng)凱氏定氮儀滿足≥99.5%的要求。全自動(dòng)定氮儀回收率略高于半自動(dòng)凱氏定氮儀。
2、纖檢定氮儀對(duì)飼料樣品的測(cè)定
使用Excel軟件整理并計(jì)算，半自動(dòng)凱氏定氮儀、全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定樣品所得粗蛋白含量。同一樣品的平行試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)偏差值均在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)，重復(fù)性好。
3、兩種儀器測(cè)定結(jié)果差異性分析
使用SPSS軟件采用配對(duì)檢驗(yàn)對(duì)兩種儀器的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析?？芍?，同一樣品不同儀器的檢測(cè)結(jié)果差異均不顯著，即本試驗(yàn)使用的兩種儀器的測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯差異。
4、兩種儀器工作效率比較
半自動(dòng)凱氏定氮儀操作簡(jiǎn)單，操作按鈕少，僅有電源開(kāi)關(guān)與3個(gè)按鈕( 分別為加堿量、蒸餾時(shí)間、設(shè)置) ，對(duì)于操作員的培訓(xùn)簡(jiǎn)單且時(shí)間短；分析樣品的時(shí)間約為5min，在每個(gè)消化管蒸餾時(shí)操作員需要準(zhǔn)備硼酸吸收液與指示劑混合液、酸式滴定管內(nèi)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的補(bǔ)充與液面校正以及硼酸吸收液的滴定，需要較多的人工參與過(guò)程，機(jī)器進(jìn)行蒸餾時(shí)試驗(yàn)者處于忙碌狀態(tài)，空閑時(shí)間少。全自動(dòng)凱氏定氮儀操作較半自動(dòng)凱氏定氮儀復(fù)雜，需要嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)上的步驟進(jìn)行儀器調(diào)試，對(duì)操作員培訓(xùn)的時(shí)間更長(zhǎng)；分析樣品時(shí)間與前者相似，但整個(gè)分析過(guò)程包括了樣品稀釋、堿液與吸收液添加、蒸餾、滴定、計(jì)算、報(bào)告和消化管排空，全程無(wú)需人工干預(yù)，儀器分析過(guò)程中操作員較空閑，可以進(jìn)行其他工作。雖然使用前需要進(jìn)行樣品質(zhì)量、分析類型、蛋白質(zhì)系數(shù)的錄入，但此過(guò)程可以在儀器開(kāi)啟后進(jìn)行5次空管預(yù)熱蒸餾時(shí)進(jìn)行。由此看來(lái)，在測(cè)定樣品數(shù)少時(shí)，使用半自動(dòng)凱氏定氮儀更方便快捷，在測(cè)定批量樣品時(shí)，使用全自動(dòng)凱氏定氮儀效率更高。
